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        如何利用含銅污泥制備高純水合氯化銅

        發布時間:2020-4-9 8:55:33  中國污水處理工程網

          申請日2019.11.28

          公開(公告)日2020.02.21

          IPC分類號C01G3/05

          摘要

          本發明屬于含銅污泥處理技術領域,公開了一種利用含銅污泥制備高純水合氯化銅的方法,將含銅污泥干燥研磨過篩后加入調控劑及鹽酸溶液,在一定空氣流速下進行高溫焙燒,制得高純產物CuCl2·2H2O,利用本方法可回收含銅污泥中95~97%的銅,所制備的產物純度大于95%,本發明方法流程簡單、成本低廉,“短程‑高效”制得高附加值產品,是危廢資源化技術領域的一大突破,彌補了傳統的含銅污泥提銅技術的流程復雜、成本高、二次污染及回收產物價值偏低等缺陷,為高純水合氯化銅的制備和其他重金屬廢渣的重金屬回收提供了新思路,其社會和經濟效益十分顯著。

          權利要求書

          1.一種利用含銅污泥制備高純水合氯化銅的方法,其特征在于,包括如下制備步驟:

          S1、將所述含銅污泥經干燥研磨過篩后加入調控劑及濃鹽酸溶液,攪拌均勻后得到混合物;

          S2、將步驟S1中所得的混合物置于管式爐中,在一定的空氣流速下進行高溫焙燒,再經揮發冷卻后得到高純產物CuCl2·2H2O;

          其中步驟S1中所述的調控劑是指可溶的、且活動性小于鈣的金屬硫酸鹽,其中步驟S1中干燥后的含銅污泥與所述鹽酸的質量比為1:(1~2),干燥后的含銅污泥與所述調控劑的質量比為1:(0.05~0.15)。

          2.根據權利要求1所述的一種利用含銅污泥制備高純水合氯化銅的方法,其特征在于,步驟S1中所述的調控劑為硫酸鎂或硫酸鈉。

          3.根據權利要求1所述的一種利用含銅污泥制備高純水合氯化銅的方法,其特征在于,步驟S2中的焙燒溫度為700~1200℃,保溫時間為60~120min。

          4.根據權利要求3所述的一種利用含銅污泥制備高純水合氯化銅的方法,其特征在于,步驟S2中的焙燒溫度為800~1000℃。

          5.根據權利要求1-4任一項所述的一種利用含銅污泥制備高純水合氯化銅的方法,其特征在于,步驟S1中的干燥研磨過篩是指在105℃下干燥10~12h,研磨過100目篩。

          6.根據權利要求1-4任一項所述的一種利用含銅污泥制備高純水合氯化銅的方法,其特征在于,步驟S1中所述鹽酸的濃度為10~12mol/L。

          7.根據權利要求1-4任一項所述的一種利用含銅污泥制備高純水合氯化銅的方法,其特征在于,步驟S2中所述的空氣流速為5~10m/min。

          8.根據權利要求1-4任一項所述的一種利用含銅污泥制備高純水合氯化銅的方法,其特征在于:所述高純產物CuCl2·2H2O呈藍綠色粉末狀,其晶體呈棒狀,寬度在微米級。

          9.一種利用含銅污泥制備高純水合氯化銅的管式爐,其特征在于:步驟S2中所述的管式爐是指僅有一個進氣口及出氣口的密閉焙燒系統,所述密閉焙燒系統內置石英管,所述進氣口接于所述石英管的一端、所述出氣口接于所述石英管的另一端,所述石英管的中部為加熱區域,兩端均為低溫區域。

          說明書

          一種利用含銅污泥制備高純水合氯化銅的方法

          技術領域

          本發明涉及含銅污泥處理技術領域,特別是涉及一種利用含銅污泥制備高純水合氯化銅的方法。

          背景技術

          含銅污泥主要產生于金屬基本工業表面處理、印刷電路板、電鍍及電線電纜廢水處理過程。由于其重金屬含量高,被列入《國家危險廢物名錄》(HW22)。含銅污泥含水率一般在50%~85%,pH在6~10之間,平均含銅量一般在3~7%,有的甚至高達15%以上,而中國銅礦的平均品位在0.68%左右。含銅污泥金屬品位遠遠高于礦產開采品位,回收污泥中的銅,無論是從環境保護還是可持續發展的角度出發都具有重大意義。

          污泥的主要物相之一是碳酸鈣,其中的銅、鐵等金屬離子主要以氫氧化物的無定形形式存在,對污泥做Mapping和消解分析,發現部分的銅離子可能被包裹在含鈣物相當中,采用合理的手段破壞含鈣物相有利于銅的回收。

          專利《一種綜合回收電鍍污泥中銅鎳的方法》(CN201811456085.9),采用焙燒加浮選的方式回收電鍍污泥中的銅,制得銅精礦。先將污泥與硫化劑混合在800~1200℃高溫焙燒,再對焙燒產物進行兩次磨礦浮選,工藝過程復雜,藥劑成本高,還可能面臨大量廢水的處理問題。

          中國專利《一種從電鍍污泥中回收銅的方法》(CN201711317149.2),是將電鍍污泥焙燒后,與只腐蝕銅的菌種混合,得到只含銅的濾液,再利用鈉離子置換銅離子,從而回收銅。此方法所述材料雖對環境無害且方法能耗較低,但是由于菌種的培養需要較長時間,微生物受環境因素影響較大,存在處理周期長、處理效果不穩定等問題。

          由于重金屬氯化物具有良好的揮發或溶解性,近年來被用于礦渣冶金的研究當中。申請人前期針對電鍍污泥研發的重金屬提取技術,提交了中國專利申請《一種氯化焙燒法選擇性回收電鍍污泥中重金屬的方法》

          (CN201811442392.1),在還原氣氛與氯化劑的作用下,通過400℃以下的低溫焙燒進行物相調控,再經水洗得到含重金屬的混合液,實現重金屬的分離提取。該技術處理對象主要是多種重金屬共存且含量相近的電鍍污泥,其核心原理是利用金屬氯化物的溶解性,通過焙燒-浸出等多步驟回收重金屬,其中鉻通過400℃以下的溫度揮發,而銅、鎳等通過金屬氯化物的溶解回收,回收的產物多為金屬混合溶液,需要額外的金屬離子溶解步驟,對于回收后的廢水處理也是一個難題。此外,電鍍污泥的主要物相之一碳酸鈣,會導致氯化過程產生中間物CaCl2,使得氯離子利用率的降低,從而增加氯化劑用量或影響了銅的提取效率;并且在該方法中氯化鈣可能部分溶解,影響氯化銅產品的純度。

          發明內容

          本發明的目的在于克服現有技術存在的工藝流程長、二次污染大、回收產品經濟價值低等技術問題,提供一種利用含銅污泥制備高純氯化銅的方法,本發明方法處理含銅污泥,不僅能高效回收具有高附加值的水合氯化銅,實現污泥的資源化利用,同時也為高純水合氯化銅的制備和其他重金屬廢渣的重金屬回收提供了新思路。

          為實現上述目的,本發明提供了一種利用含銅污泥制備高純水合氯化銅的方法,包括如下制備步驟:

          S1、將含銅污泥經干燥研磨過篩后加入調控劑及濃鹽酸溶液,攪拌均勻后得到混合物;

          S2、將步驟S1中所得的混合物置于管式爐中,在一定的空氣流速下進行高溫焙燒,再經揮發冷卻后得到高純產物CuCl2·2H2O;

          其中步驟S1中所述的調控劑是指可溶的、且活動性小于鈣的金屬硫酸鹽,干燥后的含銅污泥與所述鹽酸的質量比為1:(1~2),干燥后的含銅污泥與所述調控劑的質量比為1:(0.05~0.15)。

          優選的,步驟S1中所述的調控劑為硫酸鎂或硫酸鈉。

          優選的,步驟S2中的焙燒溫度為700~1200℃,保溫時間為60~120min。

          優選的,步驟S2中的焙燒溫度為800~1000℃。

          優選的,步驟S1中的干燥研磨過篩是指在105℃下干燥10~12h,研磨過100目篩。

          優選的,步驟S1中所述鹽酸的濃度為10~12mol/L。

          優選的,步驟S2中所述的空氣流速為5~10m/min。

          優選的,所述高純產物CuCl2·2H2O呈藍綠色粉末狀,其晶體呈棒狀,寬度在微米級。

          本發明還提供一種利用含銅污泥制備高純二水合氯化銅的管式爐,步驟S2中所述的管式爐是指僅有一個進氣口及出氣口的密閉焙燒系統,所述密閉焙燒系統內置石英管,所述進氣口接于所述石英管的一端、所述出氣口接于所述石英管的另一端,所述石英管的中部為加熱區域,兩端均為低溫區域。

          與現有技術相比,本發明的有益效果在于:

          (1)本發明方法流程短,易操作,僅通過揮發凝結這種較短流程即可制得高附加值產品,在含銅污泥處理技術領域無此先例;

          (2)本發明方法在保留火法技術提取污泥中重金屬的高效率基礎上,進一步降低了生產能耗,同時不需要溶解等額外步驟,節省了大量反應原料;

          (3)本發明所述方法在密閉體系中進行,最大限度降低了煙氣的二次污染。

          (4)制備的二水合氯化銅純度高,可作為媒染劑、氧化劑、氯化試劑、催化劑、消毒劑等使用,具有較高的經濟價值。(發明人劉學明;林璋;于垚)

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